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傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程

1.开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在

15~25℃、湿度≤60%才能开机。

2.开机

首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启

电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定 性。

3.制样

根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测 定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一 薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低, 挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度 一般为 0.01~1mm)。

4.扫描和输出红外光谱图

将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软

件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品 时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。

5.关机

(1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。

(2)在记录本上记录使用情况。

6.清洗压片模具和玛瑙研钵

KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水

冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用 电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

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