GC培训

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综述：

1955年第一台商品GC出现，要使用GC 分析，化合物必须具有足够的挥发性和热稳定性。如果化合物的全部或部分在400 – 450 ºC 或以下处于气相或汽相，且在这些温度下并没有分解，那么这些化合物有可能能进行GC 分析。GC 分析过程的第一步是向GC 通入一种或多种高纯度气体。其中一种气体（称为载气）流入进样器，通过色谱柱并进入检测器。然后，将样品引入通常加热到150 ºC 到250 ºC的进样器，使挥发性样品溶质汽化。随后通过载气将这些汽化的溶质运送到色谱柱中，流动相（通常叫载气）是不与被测试样作用的惰性气体（如氢、氮、氦等），仅用于载送试样。载气带着欲分离的被测试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分在固定相中得到分离，然后在检测器中依次被检测，可分为气路系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统。

气路系统

FID和TCD做物质的常量分析，载气的纯度4个9以上就可以了，不过最好在5个9以上。碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能

（1）载气流量 一般用氮气作载气。因载气流量影响分离效能，故对给定的色谱柱和试样，需经实验来选定最佳的流速，使柱的分离效率尽可能提高。

（2）氢气流量 氢气流量的大小将直接影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。若氢气流量太小，火焰温度太低，则被测组分分子电离的数太少，产生的电流信号小，检测灵敏度低，且易熄火。但若氢气流量太大，会使噪声变大，故必须控制氢气的流量。当用N2作载气时，一般控制H2和N2的流量比为1:1~1.5最佳氢氮比时，检测器不仅灵敏度高，而且稳定性好。

（3）空气流量 空气是助燃气体，并为组分电离成正离子提供氧气。空气流量在一定范围内，对响应值有影响。当空气流量较小时，灵敏度也较低。但当空气流量达到某一值后，对响应值几乎不产生影响。一般氢气与空气的流量比为1:10。

比较：若选用氢气为载气，可获得较高的检测灵敏度，而且不出倒峰，但不安全，并且有一定的还原性做有些物质时要特别的注意。氦气惰性较好各方面比较都很理想，但价格较贵现国内很难买到。综合来说在小型实验室来说氮气为载气还是不错的选择，如果要求苛刻、不计成本那必选氦气。如做痕量分析并所做物质性质稳定的话选氢气较为理想。

气体净化

除水分：1）原因：水分子侵袭Si-O键生成硅醇基，（色谱柱的外涂层一般为聚酰亚胺，如果管壁有划伤，会破坏保护层，而易造成断裂。）2）方法：分子筛（效果不错，但不变色），硅胶（能变色）。可重复使用，活化。 除有机物：1）原因：会使本底提高，增加噪音2）方法：活性碳 除氧: 1）原因：是色谱柱的杀手2）方法，脱氧剂

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