实验四 脂肪含量的测定
———索氏提取法
一、实验目的与要求
(1) 学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。
(2) 学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。
(3) 掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。
二、原理
利用相似相溶原理用有机溶剂(乙醚)将游离的脂肪萃取出来,然后回收除去溶剂并干燥,残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外,还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等,故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器及样品
试剂:无水乙醚
仪器:
1.恒温水浴 一台/4组
2.索氏抽提器 一套/组
3 .定性滤纸 2张/组 直径15cm
4 .小烧杯 50ml 量筒100ml
5 .脱脂棉
6 .镊子 一个/组
7 .薄线手套(同学自备)
8 .干燥箱
9 .粉碎机 公用
10 .干燥器 公用
样品:名称:方便面(油炸) ; 厂家:
四、操作步骤
1 清洗脂肪瓶,然后置于烘箱干燥,干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称
其重量(精确到0.1毫克,注意记住编号)
2 准确称取经干燥后的样品5.0克左右(精确到0.0001克)于小烧杯中。 3 将样品无损地转移到滤纸上,按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到
定量转移。
4 置样品纸卷于抽提管中,然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上,固定于恒温
水浴的支架上(检查样品的上端面是否超过提取管的上端)。
5 用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚,加入量为脂肪瓶容积的三分之
二左右(100ml)。然后 用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前,应接通冷却水。
6 抽取脂肪
调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次,提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断。
7 抽提效果检验
从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上,待乙醚干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全,可停止提取。
8 回收乙醚
将纸筒抽出,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管,回收乙醚。取下脂肪瓶,置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。 9 将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁,置于100~105℃烘箱内干燥1~2小
时,干燥初期烘箱门应虚掩,取出后放入干燥器中冷却30分钟,然后称重(精确至0.0001g),并重复操作至恒重。
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