镉的测定

镉的测定

FHZDZHS0014 海水 镉的测定 双硫腙分光光度法

F-HZ-DZ-HS-0014

海水—镉的测定—双硫腙分光光度法

1 范围

本方法适用于河口及近岸污染较严重区域水中镉的测定。不适用于大洋背景值调查。 检出限：3.6μg/L。

2 原理

在碱性条件下，镉离子与双硫腙反应，生成红色螯合物，该螯合物可被四氯化碳萃取。萃取液于波长518nm处测定其吸光度。

试样中可产生氢氧化物沉淀的金属离子对本法有一定的干扰，增加酒石酸钾钠用量可消除干扰，当分析过程中出现絮状沉淀时，可以适量增加酒石酸钾钠的用量。

3 试剂

除非另作说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为无镉纯水或等效纯水。

3.1 四氯化碳（CCl4）

3.2 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.3 氢氧化铵（ρ0.90g/mL）。

3.4 硝酸，6mol/L：量取72mL硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）加水125mL，搅匀。

3.5 氢氧化钠溶液，400g/L：称取40g氢氧化钠（NaOH，优级纯）于200mL烧杯中，加水溶解至100mL，盛于聚乙烯瓶中。

3.6 酒石酸钾钠溶液，250g/L：称取25g酒石酸钾钠[NaOOC（CHOH）2COOK·2H2O]溶于水中稀释至100mL。此液需提纯。

提纯方法：于酒石酸钾钠溶液中滴加氢氧化钠溶液（400g/L）至碱性（pH9），每次用约10mL双硫腙使用液Ⅱ，提取数次，至有机相无明显红色。弃去有机相，于水相中滴加盐酸至中性。再加四氯化碳（每次10mL）洗除残余的双硫腙，直至四氯化碳层无色为止。贮于试剂瓶中。

3.7 盐酸羟胺溶液，200g/L：称取20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于水中，稀释至100mL。此液须提纯。提纯方法同3.6。

3.8 氢氧化钠-氰化钾溶液甲液：称取40g氢氧化钠和1g氰化钾（KCN），溶于水中稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。可以稳定1～2月。注意：剧毒。

3.9 氢氧化钠-氰化钾溶液乙液：称取40g氢氧化钠（NaOH）和0.05g氰化钾（KCN），溶于水中稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中，可以稳定1～2月。注意：剧毒。

注：氰化钾系剧毒试剂，使用时务必十分小心。所有含氰化钾的废液。应加适量100g/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）和300g/L硫酸亚铁溶液处理后才能废弃。

3.10 双硫腙-四氯化碳溶液

3.10.1 双硫腙贮备液：称取100g双硫腙（C6H5N∶NCSNHNHC6H5），溶于20mL三氯甲烷

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