乳液聚合法合成淀粉VAC接枝共聚物研究设计方案
1. 主要原料及试剂
玉米淀粉 使用前未处理
VAC 分析纯 使用前减压蒸馏脱阻
CAN 分析纯 使用前未处理
2. 制备CAN溶液
取0.01mol CAN加入到100ml 1mol/L的硝酸溶液中摇匀得0.1mol/L的CAN溶液
3. 实验构成
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和通氮装置的四口瓶中加入300mL 蒸馏水和5g 玉米淀粉, 在氮气保护下搅拌30min, 加入已知重量的VAC 单体, 然后加入一定量的CAN 溶液. 一定温度下反应一定时间后, 用布氏漏斗抽滤, 蒸馏水洗涤两次, 抽干, 50℃真空干燥至恒重, 得淀粉接枝产物.
4. 未介质共聚物的提取
取上述淀粉接枝产物4g, 以丙酮为提取液, 在索氏提取器中提取24h, 然后50℃真空干燥至恒重, 得纯淀粉接枝产物. 失去的重量则为反应中生成的未接枝聚合物重.
5. 接枝支链的分离
取上述纯淀粉接枝产物, 在100mL 1mo l/ L 的盐酸溶液中回流1h, 过滤, 水洗至中性, 50℃真空干燥至恒重, 得P-VAC 接枝支链.
6. 各种参数计算
单体转化率C% = ( W 3+ W4 ) / W1 , 未接枝聚合物含量H %= ( W2- W 5) / W 2, 接枝效率GE%= W3/W1, 接枝率G%= W3/ W2 .
其中: W1 为单体重, W2 为淀粉接枝产物重, W3 为接枝支链重, W4 为未接枝聚合物重, W5 为纯淀粉接枝产物重.
结果与讨论
1. 单体/淀粉用量比对接枝反应的影响
1.5
H%
C%
G%
GE%2.02.53.03.5
2. 温度对接枝反应的影响
25℃
H%
C%
G%
GE%30℃35℃40℃50℃
3. 反应时间对接枝反应的影响
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