大豆黄酮检测方法

大豆黄酮含量测定方法

【鉴别】

1、取本品的细粉适量(约相当于大豆黄酮2mg)。加无水乙醇2ml，置水中温热；使大豆黄酮溶解，加0.5%三氯化铁试液2~3滴，摇匀，在加0.5%铁氰化钠试液2~3滴，渐显蓝绿色。

2、取含量测定下溶液，照分光光度法（中国药典2000年版第二部附录IV A）测定，供试品溶解液在230~350nm波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液一致。

【检查】溶出度取本品，找溶出度测定方法（中国药典2000年版第二部附录X C第一法），以水1000ml为溶剂，转速为每分钟150转，依法操作。经45分钟时，取出溶液适量滤过，精密量取滤液2ml加水稀释至10 ml，摇匀。照分光光度法（中国药典2000年版附录IV A）测定，在249nm波长测定吸收度，另取大豆黄酮对照品约12mg，精密称定。置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，同法测定吸收度，计算出每片的溶出量，限度为标示量的70%应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版第二部附录I A）。

【含量测定】

方法一：高效液相

1、仪器及试剂

仪器：液相色谱仪（附紫外检测器）

色谱柱：C18，25cm×3.9mm, 5μm

流动相：CH3CN+H2O=65+35(V/V)

流速：0.8ml/min

检测波长：249nm

柱温：35℃

进样量：10μL

2、样品溶液制备

用流动相溶解并稀释样品至0.1mg/ml的溶液。

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