气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 实验目的
(1)了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。
(2)了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。
(3)了解毛细管气相色谱分析中的应用。
(4)学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 实验原理
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是采用气体(载气)作为流动相的一种色谱分析法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 实验仪器
天美G7900气相色谱仪
丙酮(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠(分析纯)、离心机(湘仪)、50mL PP离心管、10 mL PP离心管 实验内容
1.样品处理
将蔬菜切碎(尽量捣碎),称取5g于50mL PP离心管,加入10mL丙酮-乙酸乙酯(1:
1)混合液,旋紧瓶塞,振荡2min后离心4 min(1500r/min)。再加入2g无水硫酸钠,10mL超纯水,振荡2min后继续离心4 min(1500r/min),取上清液至10 mL PP离心管,然后上机进行色谱分析。
2.色谱条件
进样口温度:250℃
检测器温度:250℃
柱温程序:60℃(保持1min),然后以30℃/min升温至160℃(保持1min),再以10℃/min升温至270℃(保持2 min)
载气流量:5 mL/min
进样量:1 uL
3.检测蔬菜中是否有对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷残留,若有农药残留则比较对照品和农药
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