两种方法测定硫酸庆大霉素颗粒剂生物效价的比较

药物鉴定!""#年第$%卷第#期

两种方法测定硫酸庆大霉素颗粒剂生物效价的比较

高燕霞!，姜建国!，李玉兰#

（!$河北省药品检验所，河北石家庄

河北张家口"%""!!；#$张家口长城药业有限责任公司，

"&%"""）

摘要：目的用两种方法测定硫酸庆大霉素颗粒剂的生物效价，并对结果进行分析。方法采用管碟法，用两种培养基测定效价；采用浊度法，以一剂量法测定线性、二剂量法测定效价。结果管碟法测得的效价分别为!#&$#’和!"($"’；浊度法测得的抗生素线性范围为

二剂量法测得的效价为,&$#’。结论采用浊度法测定效价，影响因素较少，结果较准确。"$!)*"$+,!-./0，

关键词：硫酸庆大霉素颗粒剂；管碟法；浊度法

中图分类号：!"#$%&&；!"$’%&(#

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管碟法是硫酸庆大霉素颗粒剂生物效价的主要测定方法1!2，能直观反映样品的体外抗菌能力，但操作烦琐，影响因素多，测定结果的准确性有待商榷。硫酸庆大霉素颗粒剂含糖量较大，采用不同批号的培养基测定，得到的结果差异较大。而浊度法1!2则可有效克服上述不足。笔者采用两种生物效价测定方法考察了同一批样品，并对结果进行了分析，发现培养基的34值及黏性对抗生素的扩散有显著影响，浊度法测定效价影响因素较少、准确度较高。现报道如下。&!"!

仪器与试剂仪器

（批号为中国药品生物制品检定所）。硫酸庆大霉素颗粒剂样品

（批山西三九同达药业有限公司）；抗生素检定培养基#号"("&"+，

（批北京三药科技开发公司）；抗生素检定培养基#号号为"(!!#,，

（批号号为#""%",#,，杭州微生物试剂厂）；抗生素检定培养基"号为"%"!"&，北京三药科技开发公司）；灭菌生理盐水和磷酸盐缓冲

（34值为&$=）《中国药典（二部）》溶液附录$配制。，均按#""%年版##"!

效价测定管碟法$!%

#$!$!溶液及菌液配制

取庆大霉素标准品适量，精密称定，用水溶解并稀释成质量浓度为!"""!-./0的溶液，作为贮备液。精密量取贮备液适量，用

（34值为&$=）磷酸盐缓冲溶液稀释成质量浓度为!"!-./0和取硫酸庆大霉素颗粒剂样品适量，精密称%!-./0的标准品溶液。

定，用水溶解并稀释成质量浓度为!""!-./0的溶液，作为贮备

（34值为&$=）液。精密量取贮备液适量，用磷酸盐缓冲溶液稀释成变异系数小于!"’。进一步对+批产品稀释!""倍进行试验，其回收率均在%"’*#""’之间，并且测得这+批供试品中的细菌内毒

素含量均小于细菌内毒素限值，这+批供试品细菌内毒素含量符合规定，同热原检查法结果一致，说明采用动态浊度法定量检测注射用氨苄西林钠中细菌内毒素含量是可行的，此方法可替代家兔热原检查法，值得推广。

合格合格合格

（比浊法）（北京潮声测量仪、石英培养杯5678!抗生素光度

（上海波谱公司）。公司）；59:8"9智能抑菌圈测定仪!"#

菌株、样品、培养基及试剂

金黄色葡萄球菌15:55;6<#)""+2；短小芽胞杆菌15:55;6<

（批号为!+"+#)8#""+!(，庆大霉素标准品效价)+=!-./-，)+#"#2；

再用细菌内毒素检查用水稀释!""倍，同时用"$#%-./0的溶液，

此稀释液制成含内毒素标准品"$%>?./0的溶液，分别取+批样品溶液"$!/0加入预先加有"$!/0鲎试剂的反应管内，混匀后插入细菌内毒素定量测定仪中进行检测，每一浓度平行做+管，计算平均回收率。结果显示，其回收率均在%"’*#""’之间，见表+。

表+厂家

哈药集团制药总厂哈尔滨制药总厂上海四药有限公司

供试品细菌内毒素定量测定及热原检查结果

批号6""",")9"""##!"""#"!(

（’）实测值（>?.-）热原检查回收率

!++=)!"!

#!$#=!"$=)&$"!

####################################################

（!,&!8）作者简介1徐道华，男，江西乐平人，副教授，博士@

（电子信箱）;电话<"&%,8#+==%==8+ABCDEBFEG!#)$HC/。参考文献：

（二部）1!2国家药典委员会$中华人民共和国药典1:2$北京：化学工业出

版社，附录#"(8#"%$#"""：

1#2国家药典委员会$中华人民共和国药典;二部<临床用药须知1:2$#"""：

)!#8)!($1+2张红宇，高菊珍，王

莉，等$氯化钙注射液细菌内毒素检查法研究1I2$

（=）中国药业，：#""%，!(+!8+#$

.讨论

将注射用氨苄西林钠稀释%"倍及%"倍以上时，其回收率均

在%"’*#""’之间，说明将注射用氨苄西林钠稀释%"倍及%"倍以上可消除干扰。为了得到更好的回收率，在日常检测时稀释!""倍后试验更为合适。当将供试品稀释!""倍进行细菌内毒素回收率及变异试验时，其回收率均在%"’*#""’之间，且重现性较好，

/收稿日期：修回日期：#**+,*",*’；#**+,&#,*+0

!" 中国药业!"#$%&"%’(%)*+,#)%-.

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