GC常见小知识

气相色谱小常识

GC常见小知识----

A所有组分峰变小

可能原因 建议措施

1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

2进样后漏夜 判断漏夜点，维修之

3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比

4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使

样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）

5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠

6 NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用

7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配

9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B峰伸舌

峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：

增大气体流速

C峰高峰面积不重复

1进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习

2其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3基线的干扰

仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

D负 峰

1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）

E样品的检测灵敏度下降

1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）

2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点

3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

F 峰分叉

1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器

2色谱柱安装失败 重新安装

3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

4柱子温度波动 修理稳控系统

5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管

溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

J 峰拖尾

1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）

2衬管，色谱柱安装不当，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平

4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm

7 进样时间过长 缩短之

第1页下一页