GC常见小知识

GC常见小知识

GC常见小知识----

因经常看到类似的帖子-----保留时间变动，基性漂移，峰拖尾。。。。。。。。等问题。现在具体的系统的来谈谈。虽然以前色友小虫子也发表过《气相色谱小知识》，但是有的地方还不够详细（个人之今见，勿怪！）。有不正确的地方，请大家提出修改意见！谢谢！

现根据广州phenomenx公司的GC色谱常见问题解答资料,并加上本人的一点意见，整理如下：

A所有组分峰变小

可能原因建议措施

1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针

2进样后漏夜判断漏夜点，维修之

3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比

4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使

样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）

5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠

6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用

7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配

9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B峰伸舌

峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：

增大气体流速

C峰高峰面积不重复

1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习

2其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3基线的干扰

仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化

D负峰

1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置

2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”

3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）

E样品的检测灵敏度下降

1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）

2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点

3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂

F 峰分叉

1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器

2色谱柱安装失败重新安装

3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂

4柱子温度波动修理稳控系统

5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去

效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管

溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

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