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土壤有效磷测定

土壤有效磷测定方法。

土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)

(一)方法原理:

用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液,于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N,钼酸铵的浓度为0.1%,以氯化亚锡为还原剂,使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度,然后于标准曲线上查找其相应的浓度,从而计算土壤中的速效磷的含量。

(二)试剂配制:

(1)0.5MNaHCO3:称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。加8000ml水溶解后,定容10000ml,摇匀,一般情况下,这样配制的溶液可得PH8.5。应用酚酞指示剂检查:取溶解后的溶液2ml于试管中,加入1滴酚酞应为微红色,否则用0.5N NaOH逐滴加入,边加边摇动血清瓶。调节至PH8.5,在定容10000ml,摇匀。

(2)硫酸—钼酸铵试剂:

a.贮存液:称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中,微热溶解。另取化学纯浓硫酸(比重1.84)903ml,分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶,并不断用玻棒搅拌,冷却后备用。

将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中,并不断搅拌,稀至5000ml(用容量瓶稀释多次定容),摇匀,此溶液贮于紧塞的细口瓶中,放在暗处保存,其钼酸铵浓度为1%,硫酸浓度为6.5N。

b.使用液:使用时视其用量,将贮存液准确稀释5倍(即1份体积贮存液加4份体积水),摇匀,即可使用。

(3)10%HCL溶液:取分析纯浓盐酸(比重1.19)239ml,加入500ml水中,以水稀释定容至1000ml,摇勺。

(4)氯化亚锡溶液:称取1.00克氯化亚锡(二级)溶于40ml10%HCL中。此试剂每天新鲜配制。

(5)标准磷溶液:准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中,用少量水溶解后,将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中,加入2ml浓硫酸,稀释至刻度,摇匀,即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中,用0.5M NaHCO3稀释至刻度,摇匀,即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M

NaHCO3溶液准确稀释至50倍,即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。每次使用前必需摇匀(不要长期保存)。

(三)操作步骤:

1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样2.50克于200ml左右塑料瓶中,用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml,盖紧瓶塞,放在25℃±1℃恒温室或保温箱内,保温振荡30分钟,立即用干燥过滤器保温过滤,滤液承接于60ml塑料杯内。

2.显色:分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中,再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml,轻轻摇动,以驱除CO2(防止试液溅出),最后充分摇匀,加氯化亚锡溶液1滴,再摇匀,当室温在20℃左右显色10—15分钟,否则应延长至20—25分钟。

3.比色:取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿,一制装蒸馏水做空白,另一支在测定时先倒入显色液冲洗后,装入显色液,于光电比色计上,用红色(或680nm波长)滤光板测定其消光值(E)。根据E值在标准工作曲线上查出其相

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