2种方法制备快速石蜡切片的比较

快速石蜡切片制作方法的选择

246 徐州医学院学报　ACTA　ACADEMIAE　MEDICINAE　XUZHOU　2006,26(3)

2.2　样品溶液的制备　取10粒奈普生胶囊的内容

物,研细,约相当于萘普生25mg,置100ml量瓶中,

加流动相适量,超声10min使其溶解并用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。2.3　阴性对照液的制备　按处方称取不含萘普生的空白样品适量,按照2.2项的制备方法,加流动相制成阴性对照液。

2.4　色谱条件　色谱柱:岛津Shim-PackC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01molΠL磷酸二氢钾溶液(75∶25)用磷酸调节pH值至3.0;

品,按2.2项的方法制备供试品溶液,按上述色谱条

件测定,计算回收率,结果见表1。

表1　萘普生加样回收试验结果

对照品加入量(mg)

20.2720.2725.3425.3430.4130.41

测得量(mg)

20.2520.2025.0825.1029.9330.10

回收率(%)

99.9099.6598.9799.0598.4299.98

平均回收率

(%)RSD(%)

99.20.75

流速1.0mlΠmin;检测波长254nm;以萘普生计,理论板数大于6000。

按上述色谱条件,吸取对照品溶液、样品溶液和阴性对照液各20μl,依本法测定。在样品色谱图中,与对照品色谱图相应的位置上有相同的保留时间的色谱峰,而阴性对照此保留时间无峰干扰。2.5　线性关系　精密称取萘普生对照品适量,加流动相制成250mgΠL的溶液作贮备液,1.0、3.0、5.0、7.0、15.0ml,分置50ml,动相稀释至刻度,各取20μl中,测定峰面积,(Y)为纵坐标,:Y=2278717X-3277(r=0.9999,n=)。说明萘普生在5～75mgΠL的范围内线性关系良好。2.6　精密度试验　取上述对照品溶液20μl,连续重复进样5次,测得峰面积平均值为1139420,相对标准偏差(RSD)=0.18%

。2.7　稳定性试验　取对照品溶液,在室温下每隔30min,按上述色谱条件测定峰面积,结果供试品在4h内峰面积值稳定。

2.8　重复性试验　精密称取同一批号样品5份,按

2.10　样品含量测定　取样品按2.2项的制备方法

和色谱条件进行测定,并与滴定法测定结果比较,结

果见表2。

表2　批号()899.496.7

滴定法(%)

99.4100.197.8

3　讨　论

为了选择恰当的波长,我们取对照品溶液浓度为25.2mgΠL,用岛津UV-2550紫外分光光度计,在200～400nm的范围内作光谱扫描,在250～256nm的范围内有一个吸收平台,故确定检测波长为254nm。

高效液相色谱法测定萘普生胶囊的含量,具有操作简便、灵敏度高、重复性好等优点,可用于萘普生胶囊的质量控制。

参考文献:

[1]　中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(二

上述样品溶液的制备方法和色谱条件测定,计算平

均含量为96.5%,RSD=0.95%。

2.9　加样回收试验　精密称取已知含量的萘普生胶囊(批号:20040601),加入不同量的萘普生对照

部)[S].北京:化学工业出版社,2005:646.

收稿日期:2005-10-24　修回日期:2006-04-28

本文编辑:吴　进

2种方法制备快速石蜡切片的比较

刘广珍,刘　慧,李凤朝

(徐州医学院附属医院病理科,江苏徐州221002)

摘要:目的　探讨超声波人体组织快速处理仪在病理快速诊断工作中的应用。方法　对手术中患者人体组织进行2种方法快速石蜡切片。结果　超声波快速切片染色清晰,对比度较好。结论　与以往煮沸法进行快速切片相比,该方法不仅时间短而且质量好,易于诊断。

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